REM-EDX

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REM-EDX, dieses Kürzel hat es in sich! Es steht für das neue Prüfverfahren „Raster-Elektronen-Mikroskopische Untersuchung mittels energiedispersiver Mikrobereichsanalyse“. Damit wird die elementare Zusammensetzung von Partikeln exakt bestimmt. Basierend auf den Ergebnissen von ermittelten Metalllegierungen lassen sich Rückschlüsse auf etwaige Komponenten ziehen, von denen die Teilchen mit wenigen Mikrometern Größe stammen. Eine REM-EDX-Analyse ist somit die perfekte Unterstützung bei der Suche nach Maschinenelementen mit Verschleißerscheinungen oder für die Bestimmung von Verunreinigungen in Form von Feststoffen. Die Untersuchungen führt die Industrieanlagen-Betriebsgesellschaft mbH (IABG) in Ottobrunn bei München durch. Der Kooperationspartner von OELCHECK verfügt über die entsprechende Hightech-Ausstattung sowie eine fundierte Expertise in der Untersuchung und Bewertung komplexer Schadensereignisse. OELCHECK separiert die zu analysierenden Partikel aus Ölproben, stellt Hintergrundinformationen zur Verfügung und arbeitet bei der Diagnose der Untersuchungsergebnisse mit. Greifen Verschleiß- oder Verunreinigungspartikel geschmierte Maschinenkomponenten an, findet sich schon bald metallischer Abrieb im Öl oder Schmierfett. Bereits im Anfangsstadium eines Verschleißvorgangs spürt OELCHECK in den Ölproben selbst kleinste Teilchen auf. Mit der Atom-Emissions-Spektroskopie (AES) werden bis zu 30 Elemente, aus denen die Partikel bestehen können, ermittelt. Bei Partikeln größer als 5 µm sind dieser Analyse allerdings Grenzen gesetzt. Werden in Filtern, Ölproben oder im Altöl größere Partikel oder harte Rückstände entdeckt, können deren exakte Zusammensetzung und Herkunft jedoch sehr oft mit einer REM-EDX-Untersuchung geklärt werden.

Welche Partikel werden untersucht?

Die Untersuchung ist geeignet zur Analyse von allen anorganischen, festen Partikeln, die aus Ölen, Fetten oder Betriebsstoffen, eventuell nach Behandlung mit einem Lösungsmittel, ausgefiltert werden können.

Wie werden die Proben aufbereitet?

Der Kunde kann eine Probe, die sichtbare Partikel enthält, oder bereits selbst separierte Partikel an das OELCHECK-Labor senden. Ganz wichtig sind eine klare Fragestellung und möglichst umfassende Informationen zur geschmierten Komponente, dem Schmierstoff und über etwaige Auffälligkeiten. Im Labor filtert OELCHECK die verdächtigen Partikel aus dem Schmierstoff aus oder nimmt sie direkt auf. Bei Schmierfetten muss dazu vor der Filterung die Seifenstruktur mit Lösungsmitteln zerstört werden. Die Partikel werden von der Filtermembran auf ein Kohlenstoff-Pad mit einem Durchmesser von 2,5 cm umgeschichtet. OELCHECK schickt dann dieses Pad, zusammen mit der exakten Fragestellung und Informationen über den Schmierstoff und die betroffene Anlage, an den Kooperationspartner.

Wie erfolgt die Untersuchung?

Im IABG-Labor werden bis zu fünf repräsentative oder auffällige Partikel auf eine Membran überführt und unter Vakuum betrachtet. Das Rasterelektronenmikroskop ist mit einer energiedispersiven Mikrobereichsanalyse EDX (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) verbunden. Damit können die Elemente, aus denen die Partikel zusammengesetzt sind, bestimmt werden. Bei der Untersuchung fährt ein Elektronenstrahl in einem rasterförmigen Muster über die Partikel. Die Wechselwirkungen der Elektronen mit den Partikeln werden zur Erzeugung eines Bildes genutzt. Dabei werden die Oberflächen der Partikel bis zu 500.000:1 vergrößert abgebildet. Dies entspricht einer lateralen Auflösung von 0,6 nm. In Kombination mit der energiedispersiven Mikrobereichsanalyse EDX spielt der Elektronenstrahl des REM eine weitere wichtige Rolle. Wenn ein Elektron des Elektronenstrahls in einem Atom des Partikels ein kernnahes, negativ geladenes Elektron aus seiner Position schlägt, wird dieses sofort von einem energiereicheren Elektron aus einem höheren Orbital aufgefüllt. Die Energiedifferenz der beiden Elektronen wird in Form eines Röntgenquants frei. Die dadurch entstandene Röntgenstrahlung ist charakteristisch für jeweils ein bestimmtes Element. Nachgewiesen werden Elemente ab der Ordnungszahl 6 (Kohlenstoff damit ausgenommen) und ab einem Massenanteil von 0,3 m%. Für jeden untersuchten Partikel wird so seine chemische Zusammensetzung bestimmt.

Welche Informationen erhält der Kunde?

Nach der Untersuchung wird ein Laborbericht erstellt.

  • Er enthält eine genaue Beschreibung der Aufgabe.
  • Ein Foto dokumentiert den Anlieferungszustand der Partikel auf dem Kohlenstoff-Pad.
  • Das Ergebnis der Untersuchung umfasst für jeden Partikel eine Auflistung seiner Haupt- sowie seiner Spurenelemente. Es werden mögliche Verbindungen oder Legierungen angegeben, aus denen das Ursprungsmaterial bestehen könnte. Enthält ein Partikel z.B. hauptsächlich Eisen und zusätzlich Zink, Mangan und Nickel als Spurenelemente, handelt es sich mit hoher Wahrscheinlichkeit um verzinkten Stahl. Außerdem wird für einen oder mehrere von ihrer Zusammensetzung besonders auffällige Partikel eine halbquantitative Analyse durchgeführt. Eine Tabelle listet die Massenanteile der Elemente in % auf.
  • Als Diagnose und Bewertung erhält der Kunde einen Kommentar wie etwa: „Der Partikel kann einem niedriglegierten Stahl wie z. B. einem Vergütungsstahl zugeordnet werden.“
  • Ein Anhang mit weiteren Seiten veranschaulicht mit vergrößerten Abbildungen und Diagrammen die Untersuchungsergebnisse.

Einblicke in die Welt der Partikel

Der Partikel besteht zu 98,5 % aus Eisen und enthält Spuren von Mangan, Aluminium und Silizium. Es kann einem niedriglegierten manganhaltigen Stahl mit leicht verschmutzter Oberfläche zugeordnet werden.
Bei dem großen Partikel oben links handelt es sich um mit Zink beschichteten Stahl. Im Bild wird die Elementverteilung farbig widergespiegelt. Der Partikel enthält 61,5% Eisen und 14,1% Zink. Hinzu kommen Spuren von Mangan, Nickel und Silizium.

Die Abbildungen rechts verdeutlichen, was mit dem Prüfverfahren REM-EDX möglich ist.

Kooperationspartner IABG

Die IABG bietet integrierte, innovative Lösungen in den Branchen Automotive – InfoKom – Mobilität, Energie & Umwelt – Luft & Raumfahrt – Verteidigung & Sicherheit. Wir beraten unabhängig und kompetent. Wir realisieren zukunftssicher und zielgerichtet. Wir betreiben zuverlässig und nachhaltig. Unser Erfolg basiert auf dem Verständnis der Markttrends und -anforderungen, der technologischen Kompetenz der Mitarbeiter und einem fairen Verhältnis zu unseren Kunden und Geschäftspartnern.



Quelle


OelChecker Sommer 2019, Seite 3