Analyse von Rückständen im OELCHECK-Labor
Erscheinungsjahr: 2024
Moderne Getriebe, Motoren und Hydrauliksysteme werden zunehmend kompakter, energieeffizienter und leistungsfähiger entwickelt. Dieser Fortschritt ist oft mit höheren Betriebsdrücken und präziser gefertigten Bauteilen verbunden. Dadurch steigen auch die Anforderungen an die Qualität und Reinheit der Schmierstoffe.
Folglich sind viele Anlagen mit immer feineren Haupt- und Nebenstromfiltern ausgestattet. In der Schmierstoffanalyse wird daher der Nachweis von Fremd- und Schmutzpartikeln (Rückständen) im Öl sowie die Bestimmung der Reinheitsklassen immer wichtiger.
Kommen Rückstandsproben zu uns ins OELCHECK-Labor wählt ein erfahrener Tribologe nach einer ersten visuellen Begutachtung der Probe wählt die geeigneten Analyseverfahren aus. Da Rückstände nicht wie Gebrauchtölproben direkt unseren Testgeräten zugeführt werden können, werden die Geräte entweder angepasst oder modifizierte Verfahren angewendet.
Inhaltsverzeichnis
ICP-OES und Mikrowellenaufschluss
Um zuverlässige Werte für die Elementbestimmung in einer Rückstandsprobe zu erhalten, sollten mögliche Störfaktoren vor der Bestimmung eliminiert werden. Dieses Verfahren, das der Chemiker „Aufschließen“ nennt, erfolgt typischerweise durch Zugabe einer starken Säure und gleichzeitiges Erhitzen. Heutzutage wird dies mithilfe moderner Labormikrowellen durchgeführt. Das Ergebnis ist eine klare, wässrige Lösung, die problemlos mittels ICP-OES (Optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma) analysiert werden kann.
Die Vorteile:
- Bessere Homogenisierung der Probe
- Messung nach der international anerkannten Norm DIN EN ISO 11885
- Geringe Probenmenge: Nach dem Aufschluss mit der Mikrowelle werden nur 0,5 g benötigt
Für die Untersuchung von Rückständen wird seit 2023 die ICP-OES-Analyse nach vorhergehendem Aufschluss der Proben mittels Mikrowellen einzusetzen. Dieses Verfahren liefert aussagekräftige Ergebnisse.
Die Mikrowellengeräte benötigen jeweils 90 Minuten für die Aufschließung der Proben plus ca. 30 Minuten Abkühlzeit. Im Prüfgerät können bis zu 20 Proben gleichzeitig platziert und analysiert werden und das Verfahren fügt sich nahtlos in unsere Laborroutine ein. Die niedrigeren Nachweisgrenzen ermöglichen eine noch präzise Bestimmung der in den Rückständen vorhandenen Elemente und bietet somit eine gute Möglichkeit zur Beurteilung ihrer Herkunft.
Die H-ATR FTIR erkennt Öltyp, Verunreinigungen und Vermischungen
Das Prinzip der FTIR (Fourier-Transform Infrarot) Spektroskopie beruht darauf, dass die im Schmierstoff vorhandenen Moleküle aufgrund ihrer typischen Bindungsformen das Infrarotlicht bei bestimmten Wellenlängen unterschiedlich stark absorbieren. Diese Absorptionen werden in Form eines Spektrums aufgezeichnet. Veränderungen können im Vergleich mit den Referenzproben durch typische "Peaks" bei bestimmten Wellenzahlen festgestellt und interpretiert werden.
Es ist sinnvoll, neben dem Rückstand auch immer das verwendete Öl oder dessen Frischprodukt zu analysieren.
Bei Verdacht auf Vermischungen sollten auch die anderen in Frage kommenden Produkte untersucht werden.
Die H-ATR FTIR-Spektroskopie kann aus den ölbenetzten Filterrückständen Informationen über Ölvermischungen mit Fremdöl und über Verunreinigungen wie Wasser liefern. Auch Veränderungen in der Zusammensetzung der Additive (Additivschlamm) können erkannt werden.
Der PQ-Index – dem Eisen auf der Spur
Wenn möglich und durchführbar informiert der PQ-Index als dimensionsloser Zahlenwert über den Gehalt an magnetisierbaren Eisen. Ist dieser Wert deutlich höher als der im Öl festgestellte Index, tritt nicht unerheblicher Verschleiß bei den eisenhaltigen Komponenten des Aggregates auf, aus dem der Filter stammt.
Der PQ-Index funktioniert unabhängig von der Größe der Partikel. Das Testprinzip nutzt die Tatsache, dass Eisenabrieb das Magnetfeld stört. Die Menge aller magnetisierbaren Eisenpartikel (Rostpartikel sind dabei nicht magnetisierbar) im Filterrückstand wird auf magnetisch-induktive Weise bestimmt. Der Index, der wegen des Kittiwake "Particle Quantifier"-Testgeräts kurz PQ-Index genannt wird, gibt das Messergebnis an.
Der nächste Schritt: REM-EDX
REM-EDX – dieses Kürzel steht für das innovative Prüfverfahren "Raster-Elektronen-Mikroskopische Untersuchung mittels energiedispersiver Mikrobereichsanalyse". Damit wird die elementare Zusammensetzung von Partikeln präzise bestimmt. Basierend auf den Ergebnissen der ermittelten Metalllegierungen können Rückschlüsse auf mögliche Ursprungs-Komponenten der nur wenige Mikrometer großen Teilchen gezogen werden.
Eine REM-EDX-Analyse ist daher ideal zur Identifizierung von Maschinenelementen mit Verschleißerscheinungen oder zur Bestimmung von Verunreinigungen in Form von Feststoffen. Diese Untersuchungen werden von der Industrieanlagen-Betriebsgesellschaft mbH (IABG) in Ottobrunn bei München durchgeführt. Der Kooperationspartner von OELCHECK verfügt über die notwendige Hightech-Ausstattung und umfassende Expertise in der Untersuchung und Bewertung komplexer Schadensfälle. OELCHECK separiert die zu analysierenden Partikel aus Ölproben, stellt Hintergrundinformationen bereit und beteiligt sich an der Diagnose der Untersuchungsergebnisse.
Einen Beispielbericht und eine Beratung erhalten Sie gerne von unserer Tribologie.
Wichtige Hinweise zur Probennahme
Rückstandsanalysen sind sehr vielfältig. Daher empfehlen wir, vor einer Rückstandsanalyse Rücksprache mit unserer Tribologie zu halten.
Die erforderliche Probenmenge hängt stark vom Material der Probe ab. In den meisten Fällen sind ein bis zehn Gramm ausreichend.
Bitte senden Sie uns auf keinen Fall komplette Filter zu! Wir haben keine Möglichkeit, komplette Filter zu demontieren oder zu öffnen.
Komplett eingesandte Filter müssen wir deshalb kostenpflichtig an den Kunden zurücksenden oder entsorgen.
