NMR Kernspinresonanz in der kommerziellen Schmierstoffanalytik
Die Magnetresonanztomographie (MRT), auch als Kernspintomographie oder „Nuclear Magnetic Resonance“ (NMR) bezeichnet, ist vor allem aus der Medizin bekannt. In der organischen Chemie ist sie die wohl leistungsfähigste Analytik überhaupt. Aber auch für die Schmierstoff-Analytik kann sie genutzt werden. Dafür hat OELCHECK zusammen mit dem Karlsruher Institut für Technologie (KIT) die Grundlagen entwickelt. OELCHECK bietet die Konzentrationsbestimmung von aktiven, phosphorbasierten Verschleißschutzadditiven in Ölen mittels Phosphor-NMR als Zusatztest an. Er liefert vor allem bei Ölfüllungen mit langen Einsatzzeiten noch mehr Sicherheit bei der Entscheidung, ob ein Öl gewechselt werden muss.
„Nuclear Magnetic Resonance“ (NMR) für Schmierstoffe
Während der Anwendung eines Öls verändern sich dessen Additive. Dabei korreliert die Struktur der Additive mit ihrer Wirkung. Die Ölanalytik kann Rückschlüsse auf die „Einsatzbereitschaft“ dieser Wirkstoffe ziehen. Antiwear (AW) und Extreme Pressure (EP) Additive sind dabei besonders interessant, da sie die geschmierten Komponenten der jeweiligen Anwendung im Grenzbereich schützen müssen. Diese Additive basieren typischerweise auf phosphorhaltigen Verbindungen, die sich über den Einsatzzeitraum des Öls verändern.
Zum einen betrifft dies den Gehalt an Additiven. Er wird im Labor klassisch mit dem ICP-OES, der Induktiv gekoppelten Plasma-Emissionsspektroskopie, ermittelt. Mit dem neuen Phosphor-NMR können wir nun auch die Moleküle dieser phosphorbasierten Wirkstoffe detailliert beobachten und etwaige Veränderungen über die Einsatzzeit eines Öls feststellen. Dabei wird speziell der Phosphorkern in einem Magnetfeld angeregt und über Radiofrequenz in Resonanz gebracht. Diese Resonanzen sind abhängig von der Struktur des Moleküls und liefern dementsprechend eine sogenannte spezifische „chemische Verschiebung“.
Die Bewertung der Ergebnisse erfordert immer einen Vergleich mit dem jeweiligen Frischöl. Dieses wird analysiert und mit dem Phosphor-NMR seine entsprechenden phosphorhaltigen Additivkomponenten festgestellt. Die Gebrauchtölproben werden anhand dieser Referenz verglichen, um eine eventuelle Abnahme von aktiven phosphorhaltigen AW- und EP-Additiven in Prozent zu ermitteln.
Das Phosphor-NMR liefert wertvolle Zusatzinformationen zur klassischen Ölanalyse. Stellt diese Veränderungen im Additivgehalt fest und weist das Phosphor-NMR außerdem wesentlich reduzierte oder sogar keine aktiven AW- bzw. EP-Additive nach, ist dies ein deutliches Indiz dafür, dass das Öl verbraucht ist. In diesem Fall ist in der Regel ein Ölwechsel durchzuführen. Die pure Abnahme des aktiven Additivs nach einem Ölwechsel ist jedoch nicht automatisch ein Anlass für einen Ölwechsel. Die Additive sind dafür ausgelegt, dass sie Metalloberflächen belegen, somit ist es normal, dass der Additivgehalt nach einem Ölwechsel absinkt.
Der Zusatztest NMR eignet sich besonders für große Ölmengen mit langen Laufzeiten. Die zusätzliche Information über den Zustand der Additive bringt größere Sicherheit bei der Entscheidung, ob das Öl gewechselt werden muss. Doch auch in vielen anderen Fällen leistet das neue Verfahren wertvolle Dienste. Eingesetzt wird es u.a. in der Schadensanalytik und in Entwicklungsprojekten, wie etwa bei der Motorerprobung, bei der OELCHECK zusätzlich zu der normalen Ölanalyse die Abnahme von Antiwear-Additiven mit dem Phosphor-NMR bestimmen kann.
