So präzise weist OELCHECK Wasser nach

Wasser ist eine der häufigsten Verunreinigungen von Schmier- und Betriebsstoffen und verursacht oft gravierende Betriebsstörungen. Es kann nicht nur die Schmierfilmbildung von Schmierstoffen, sondern auch hydraulische Eigenschaften oder die elektrische Durchschlagsfestigkeit beeinträchtigen. Durch Verdampfungsprozesse in der Reibstelle kann Wasser deren Alterungsprozess beschleunigen sowie Korrosion oder Ablagerungen verursachen. Aus gutem Grund widmen wir im OELCHECK-Labor daher etwaigen Verunreinigungen durch Wasser sehr viel Aufmerksamkeit.

Inhaltsverzeichnis

  1. Visuelle Kontrolle und Spratztest
  2. Die Infrarot-Spektroskopie
  3. Die Karl-Fischer-Methode

Visuelle Kontrolle und Spratztest

Bevor eine Probe ihren Untersuchungs-Parcours in den hochwertigen Analysengeräten im OELCHECKLabor antritt, erfolgen eine visuelle Begutachtung und ein Spratztest. Nachdem die Probe mindestens 30 Min. über Kopf gelagert wurde, zeigen sich eventuell auf der weißen Deckeldichtung Wassertröpfchen. Schlieren oder eine milchige Eintrübung des Öls deuten ebenso auf eine Verunreinigung mit Wasser hin. Doch auch wenn Wasser nicht auffällig sichtbar ist, kann es in unzulässig hoher Konzentration vorhanden sein. Daher folgt auf die visuelle Kontrolle immer ein Spratztest. Mit einer Pipette wird ein Öltropfen (0,2 ml) auf eine 150 °C heiße Platte gespritzt. Enthält der Tropfen mehr als 5 % Wasser, entweicht dieses mit einem spratzenden Geräusch aus dem Öl, häufig in Verbindung mit Dampfbläschen. Der Laborant beurteilt den Verlauf des Tests mit einem Zahlenwert von 0 (keine Reaktion) bis 3 (starke Reaktion). Diese Bewertung beruht auf seiner subjektiven Betrachtung und liefert keinen mengenmäßig erfassbaren Zahlenwert. Daher wird im Laborbericht auch kein „Spratzwert“ angegeben. Für den OELCHECK-Tribologen ist aber ein „Spratzwert“ von z.B. 3 genauso ein Warnzeichen wie sichtbare Schlieren oder eine Trübung des Öls. Sie veranlassen ihn, die im weiteren Prozess mit der IR-Spektroskopie und ggf. mit der Karl-FischerMethode bestimmten Wasserwerte besonders kritisch zu betrachten.

Die Infrarot-Spektroskopie

Die Infrarot-Spektroskopie ist eines der wichtigsten Instrumente der Schmierstoff-Analytik. Mit der IR-Spektroskopie können die Ölalterung erkannt, Vermischungen mit anderen Ölen aufgespürt und Verunreinigungen wie mit Wasser errechnet werden. Durch den Vergleich eines Spektrums der aktuellen Probe mit dem der vorherigen Trendprobe oder des Frischöls lassen sich Rückschlüsse auf die Veränderung des Öles durch Oxidation und Nitration ziehen, Additiveabbau beurteilen oder etwaige Anteile von Ruß und Wasser in Prozent angeben. Allerdings ist der Nachweis von Wasser im Öl relativ ungenau. Werte unter 0,1 % (1.000 ppm) lassen sich mit der IR-Spektroskopie nicht erfassen, höhere Konzentrationen können in 100 ppm-Schritten (0,11 %, 0,12 % etc.) angegeben werden. Sie ist das ideale Instrument zum Nachweis von Wasser in mineralölbasischen Motoren- und Getriebeölen oder von Schmierstoffen aus Anwendungen, bei denen keine Probleme durch relativ geringe Belastungen mit Wasser, wie z. B. aus der Kondensation von Luftfeuchte, auftreten und/oder bei deren Betrieb eingedrungene Feuchtigkeit ausdampfen kann. Wenn mit der IR-Spektroskopie mehr als 0,1 % Wasser festgestellt wird, handelt es sich in vielen Fällen um Leckagen, um Wasser, das von außen in das System eingedrungen ist, oder um eine Probenentnahme aus dem Bodenbereich eines Reservoirs nach längerem Maschinenstillstand.

Die Karl-Fischer-Methode

Bei einigen Öltypen, wie etwa Syntheseölen auf Glykol- oder Esterbasis, stößt die Wasserbestimmung mit der IR-Methode jedoch genauso an ihre Grenzen wie bei Schmierfetten. Außerdem muss der Gehalt an Wasser z.B. in Hydraulik- und Transformatorölen in der Regel wesentlich präziser ermittelt werden. In diesen Fällen wird der Wassergehalt mit einem Titrator bestimmt, bei dem das Karl-Fischer-Verfahren zum Einsatz kommt. Titration ist ein Verfahren zur quantitativen Analyse in der Chemie. Ein bekannter Stoff wie z.B. Wasser, dessen Konzentration im Öl unbekannt ist, wird in einer gezielten chemischen Reaktion mit einer Maßlösung umgesetzt, deren Konzentration genau vorgegeben ist. Je nach Schmierstofftyp wird ein coulometrisches oder volumetrisches Verfahren der Karl-FischerTitration eingesetzt. Mit der coulometrischen Methode lassen sich extrem niedrige Wasserkonzentrationen im Spurenbereich von 10 ppm (mg/kg) bis hin zu Werten von etwa 10.000 ppm (mg/kg), also 1 %, nachweisen. Sie ist das Mittel der Wahl für:

  • Alle Turbinen-, Getriebe- und Hydrauliköle, die mit einem OELCHECK All-inclusive Analysenset 3 und höher untersucht werden.
  • Öle aus Kälteverdichtern, bei denen der Grenzwert für Wasser (gemäß DIN 51503-2), je nach Kältemittel und Schmierstoff, bei max. 60 ppm liegt.
  • Isolieröle auf Mineralölbasis zum Einsatz in elektrischen Betriebsmitteln (gemäß DIN IEC 60422). Sie dürfen bei hohen Spannungen teilweise nur maximal 15 ppm Wasser aufweisen.
  • Synthetische Schmierstoffe auf Basis von Polyglykolen, wie z. B. Schneckengetriebeöle.
  • Esterbasische Öle, wie biologisch schnell abbaubare Produkte. Wasser kann Ester in seine Bestandteile, Alkohol und organische Säure, zersetzen. Diese „Hydrolyse“ kann u.a. Korrosion beschleunigen. Die OELCHECK-Tribologen raten daher bereits bei Wassergehalten von über 450 ppm zu einer zusätzlichen Trocknung oder einem Wechsel.
  • Schmierfette, denn ihr Wassergehalt ist mittels Infrarot-Spektroskopie nur schwer bestimmbar.
  • Dieselkraftstoffe gemäß DIN EN 590 (enthält bis zu 7 % Biodiesel) sowie Heizöle, die höchstens 200 ppm Wasser aufweisen dürfen und Biodiesel (maximal 500ppm)
  • Außerdem ist diese Methode empfehlenswert für:

- große Ölvolumina, wie z. B. in Ölumlaufanlagen von Papiermaschinen.
- Industrieanlagen mit angeschlossenen Kühlkreisläufen, aus denen Wasser in den Schmierstoff eindringen kann.
- Öle mit relativ komplexen reibungs- oder verschleißmindernden Additivpaketen. Mit der volumetrischen Variante der Karl-Fischer-Titration werden extrem hohe Wasserkonzentrationen von mehr als 1 % bis hin zu 100 % ermittelt. Sie kommt bei Schmierstoffen zum Einsatz, die von Haus aus einen hohen Wassergehalt haben, wie:

  • Schwer entflammbare HFC-Hydraulikflüssigkeiten, deren Wassergehalt zwischen 20 und 50 % beträgt.
  • Wassermischbare Metallbearbeitungsflüssigkeiten.