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FT-Infrarot-Spektroskopie – Der Oxidation auf der Spur

Die Infrarot-Spektroskopie ist eine der wichtigsten Analysen bei der Gebrauchtöl-Beurteilung.
Bei allen OELCHECK-Analysensets gehört sie zum Standard.
Mit der IR-Spektroskopie werden Verunreinigungen im Schmierstoff aufgespürt und Vermischungen erkannt. Außerdem wird mit ihr der Zustand des Öls hinsichtlich OxidationNitration und Sulfation ermittelt. Die Methode basiert auf dem Einsatz von Infrarotlicht. Eine kleine Ölmenge (1ml) wird gleichmäßig auf einem Kristall verteilt oder in eine 0,1 mm starke Küvette eingeführt. Infrarotlicht regt die Moleküle des Öls zu Schwingungen an. Auf Grund von Veränderungen in der chemischen Struktur des Öls absorbieren die Molekülbindungen das IR-Licht unterschiedlich stark. Es entsteht ein IR-Spektrum als "Absorptionsbild". Veränderungen, die beim Vergleich des Gebrauchtöl-Spektrums mit dem des Frischöls sichtbar werden, werden als Additive-Abbau, Verunreinigungen, Alterungsprodukte und Oxidation identifiziert. Ein spezielles Computerprogramm für die Ölanalytik übersetzt das IR-Spektrum in Zahlenwerte.

Da OELCHECK Daten von über 1000 unterschiedlichen Frischölen abgespeichert hat, wird nur im Ausnahmefall ein Frischöl vom Kunden benötigt.

Durch den Vergleich des Frischöls mit dem Gebrauchtöl informiert die IR-Spektroskopie über Öloxidation, Nitration und Sulfation. Ruß, Kraftstoffgehalt und Wasser werden umgerechnet und in Prozent angegeben. Glykol aus dem Kühlwasser wird nachgewiesen. Sogar bei einem unbekannten Öl liefert die IR-Spektroskopie durch einen Vergleich des Gebrauchtöls mit den Frischölen in der Datenbank über eine "Rückwärtssuche" eine verblüffend gute Frischöl-Zuordnung und zutreffende Werte.

Welche Einzelwerte an welchen "Banden" des IR-Spektrums für den Schmierstoff ermittelt werden, hängt von Typ und Einsatz des Schmierstoffes ab. Nachstehend sehen Sie eine Übersicht über Ursachen bei der Veränderung des IR-Spektrums und deren mögliche Auswirkungen.

Inhaltsverzeichnis

  1. Oxidation und Alterung (bei allen Schmierstofftypen)
  2. Wasser (bei allen Schmierstoffen)
  3. Frostschutz-Glykol (bei allen Ölen)
  4. OELCHECK-Schmierstoffanalysen noch schneller und präziser mit dem neuen FT-IR-Gerät

Oxidation und Alterung (bei allen Schmierstofftypen)

Reaktionen der Ölmoleküle mit Sauerstoff lassen Öle oxidieren. Erhöhte Öltemperaturen (über 50 ° C), katalytisch wirkende Verunreinigungen und intensiver Luftzutritt beschleunigen den Prozess.

Ursachen

  • Zu lange Ölwechselintervalle
  • Zu hohe Ölsumpftemperatur
  • Kurzzeitige Überhitzung
  • Falsches Öl, ungünstige Additive-Kombination
  • Bei Motorenölen: hoher Schwefelgehalt im Kraftstoff

Auswirkungen

  • Viskositätserhöhung bis zum Verlust der Pumpfähigkeit
  • Verstärkte Korrosion an allen Bauteilen
  • Lackartige Ablagerungen an Filtern und ölbenetzten Maschinenteilen
  • Dunkelfärbung des Öls, oft stechender Geruch

Wasser (bei allen Schmierstoffen)

Wasser gelangt ins Öl als "weiches" Kondensat oder Regenwasser bzw. als "hartes" Leitungs- oder Kühlwasser.

Ursachen

  • Kondensatbildung wegen niedriger Betriebstemperatur, "Stop-and-Go"-Betrieb
  • Bei Fässern, die im Freien stehen, dringt Regenwasser durch die Spundlöcher ein
  • Leckagen, Risse oder fehlerhafte Dichtungen im Kühlsystem
  • Reinigungsarbeiten mit Dampfstrahlern

Auswirkungen

  • Korrosion (Rost) an Maschinenteilen
  • Mangelschmierung durch Wassertröpfchen
  • Kavitation durch Verdampfen bei Temperaturspitzen
  • Trübung und Eindickung des Öls
  • Beschleunigung der Öloxidation
  • Bildung von Säuren

Frostschutz-Glykol (bei allen Ölen)

Bei Kühlkreislauf-Leckagen kann das als Kühler- und Frostschutz im Wasser beigegebene Glykol in den Schmierkreislauf gelangen.

Ursachen

  • Risse im Kühlwasserkreislauf
  • Korrodierte Lötstellen am Ölkühler
  • Defekte Dichtungen zwischen Zylinderkopf und Motorblock
  • Undichtheiten an "nassen Büchsen"
  • Nachfüll-Gefäß, das mit Glykol verunreinigt ist

Auswirkungen

  • Extrem starkes Eindicken des Öls mit zunehmender Öltemperatur und längerer Einsatzzeit
  • Ablagerungen in Schmierbohrungen bis hin zum Verstopfen
  • Korrosiver Angriff von Buntmetallen und Lagerwerkstoffen, besonders von Kupfer, Blei und Zinn

OELCHECK-Schmierstoffanalysen noch schneller und präziser mit dem neuen FT-IR-Gerät

Seit Mai 2000 wird im OELCHECK-Labor ein leistungsstärkeres FT-IR-Gerät eingesetzt. Für jede von OELCHECK untersuchte Schmierstoff-Probe gehört eine IR-Analyse zum Pflichtprogramm. Sie liefert wichtige Aussagen über den Zustand des Öls und mögliche Verunreinigungen. Das neue IR-Gerät arbeitet wesentlich schneller und liefert, besonders bei den immer häufiger analysierten Syntheseölen, noch präzisere Werte.

Das neue IR-Gerät ist neben leistungsstarken Prozessoren und einer höheren Speicherkapazität auch mit einem vollautomatischen Probenwechsler ausgerüstet. Es kann bis zu 60 Schmierstoff-Proben pro Stunde untersuchen. Damit wird es der konstant steigenden Anzahl der Analysen im OELCHECK-Labor auch in Zukunft gerecht.

Im Gegensatz zum bisherigen Nicolet IR-Spektroskop, bei dem noch jede Probe einzeln auf einen Kristall, der ATR-Zelle, aufgetragen wird, strömt beim Bio-Rad IR-Gerät das Öl in eine als Durchflusszelle ausgebildete 0.1 mm starke Küvette. Gebündeltes Infrarot-Licht wird durch die Küvette gestrahlt. Ein Detektor zeichnet die durch das IR-Licht veränderten Schwingungen der elektromagnetischen Bindungen der in der Probe vorhandenen Moleküle auf. Das Ergebnis ist ein IR-Spektrum.

Das IR-Gerät vergleicht das Spektrum der aktuellen Probe mit den Daten eines zugeordneten Frischöls. Wenn Angaben zum Öltyp fehlen, sucht sich das Programm aus den über 1000 Frischölen der von OELCHECK angelegten Bibliothek das Öl aus, dessen "Fingerabdruck" am besten mit dem Spektrum der Probe übereinstimmt. Meist weicht das Gebrauchtölspektrum an bestimmten Wellenzahlen vom Frischölspektrum ab. Aus der Bandenintensität oder der Fläche unter einer Bande in einem bestimmten Wellenzahlenbereich kann mit dem mathematischen Verfahren der "Fourier Transformation" (deshalb FT-IR) die Art und Menge von Verunreinigungen im Öl wie Wasser, Glykol, Kraftstoff und Ruß oder die Stärke der OxidationNitration und Sulfation errechnet werden.

Mit dem neuen Gerät wird ein schnelleres Suchen, eine feinere Auflösung der Kurven und ein leichteres Programmieren von Algorithmen zur Umrechnung der IR-Längen- oder Flächeneinheiten möglich. Durch das Ablegen der Spektren im Netzwerk können die OELCHECK-Ingenieure beim Erstellen des Kommentars sehr einfach einen Vergleich mit einem anderen Frischöl oder mit einer Ölmischung vornehmen. Mit ihrer Erfahrung auf dem Gebiet der Mineral-und Syntheseöl-IR-Spektroskopie sind sie in der Lage, die Spektren zutreffend zu interpretieren.

Auf den Einsatz des neuen Gerätes haben sich die OELCHECK-Experten sorgfältig vorbereitet. Stellvertretend für das Team verbrachten Dipl.-Ing. Peter Weismann und die verantwortliche Labor-Mitarbeiterin, Doreen Müller, eine Trainingswoche bei Bio-Rad in Boston, USA. Hier wurden sie gründlich in die Funktionsweise und Bedienung des neuen Oil-Analyzers eingewiesen. Peter Weismann nutzte außerdem die Zeit für einen ausgiebigen Erfahrungsaustausch mit den amerikanischen Experten.

Quelle:

ÖlChecker Frühjahr 2000, Seite 3/6