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Kühlflüssigkeit im Öl - Glykolbestimmung

Bei der Analyse von Ölproben aus Motoren bzw. aus Getrieben und Anlagen mit angeschlossenem Öl­kühler ist neben Wasser auch der etwaige Gehalt an Ethylenglykol ein wichtiger Parameter. Schließlich ist Ethylenglykol außer Wasser und korrosionsschützen- den Additiven wesentlicher Bestandteil einer Kühlflüssigkeit. Der Anteil von Glykol im Öl wird so zu einem wichtigen Indikator, ob Kühlflüssigkeit in den Ölkreislauf eindringt. Wasser, das neben den Additiven und dem Glykol ins Öl gelangt, kann beim normalen Betrieb verdunsten oder aufgrund der niedrigeren Siedetemperatur aus dem Öl ausgeheizt werden. Daneben weist Wasser nicht nur auf Leckagen im Kühlkreislauf hin. Es kann z.B. auch durch Kondensation ins Öl gelangt sein.

 

Anhand des Glykolgehalts ist jedoch leicht nachvollziehbar, ob bei Verbrennungsmotoren z.B. eine Zylinderkopfdichtung defekt ist oder in einem Getriebe­kühler die Kupferleitungen durchkorrodiert sind. Neben der Bestimmung der Elemente Bor, Natrium und Kalium, wurde bisher der Glykol­gehalt ausschließlich aus dem FT-IR Spektrum ermittelt. Doch die IR-Methode hat bei der Untersuchung auf Glykol einige Nachteile. Die entsprechende Absorptionsbande ist nicht sehr intensiv ausgeprägt. Im Zusammenspiel mit anderen Alterungsvorgängen wird sie häufig überlagert. Glykol ist mit der FT-Infrarotspektroskopie daher erst ab Gehalten über 0.08% bestimmbar, wobei eine quantitative Angabe sehr ungenau ist und ggf. über die Additive abgeschätzt werden muss.

 

Mit der neu eingeführten Headspace-Gaschromatographie (HS-GC) steht dagegen im OELCHECK-Labor nun zusätzlich ein selektives Verfahren für die Bestimmung von Ethylenglykol zur Verfügung. Damit ist Glykol schon bei wesentlich niedrigeren Gehalten mit hoher Präzision nachweisbar. Im ersten Schritt der Untersuchung im Headspace-Gaschromatographen wird das Öl in einem dicht verschlossenen Glasgefäß (Vial) auf 120°C erhitzt. Die flüchtigen Bestandteile – darunter das Ethylenglykol – verdampfen; das Öl verbleibt in der flüssigen Phase. Im zweiten Schritt wird aus dem Dampfraum über eine Hohlnadel eine Probe entnommen und in den Gaschromatograph überführt. Dort erfolgt die Auftrennung aller im Dampf enthaltenen Komponenten nach ihrem Siedepunkt. Das Ethylenglykol wird bei der Ausgabe der Daten als einzelner „Peak“ detektiert..

 

Die Abbildung zeigt als Beispiel das Untersuchungsergebnis eines Motorenöls mit 0.02% (entspricht 200 mg/kg) Ethylenglykol (schwarze Kurve) und im Vergleich dazu ein Frischöl ohne Ethylenglykol (blaue Kurve). Bei dem mit Glykol verunreinigten Motorenöl ist der entsprechende „Peak“ deutlich zu erkennen.

 

Die Untersuchung mit dem Headspace-Gaschromatographen ist Bestandteil des OELCHECK-Analysensets 5 für Motoren, die mit Benzin, Diesel oder Pflanzenkraftstoffen betrieben werden. Außerdem ist sie als zusätzlicher Einzeltest verfügbar. Im Laborbericht wird der „GC-Glykolgehalt in %“ in der Rubrik „Verunreinigung“ angegeben.