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Soxhlet-Apparat - Analyse des Ölgehaltes in Schmierfetten

Nur wenige Laboratorien auf der ganzen Welt führen umfangreiche Untersuchungen mit Kleinstmengen gebrauchter Schmierfette durch. Bei OELCHECK gehören Fettanalysen zur täglichen Routine. OELCHECK bietet gleich mehrere Analysen-Zusammenstellungen zur Schmierfett-Untersuchung in Form der Analysensets an. Dabei ist der Untersuchungsumfang von Set 1 immer in den erweiterten Sets 2, 3, 4 und 5 enthalten. Der Soxhlet-Apparat hat seinen Namen von Professor Franz von Soxhlet (1848-1926), der damit ursprünglich den Fettgehalt von getrockneten Lebensmitteln bestimmte. Doch das von ihm entwickelte Testgerät ist nach geringfügigen Anpassungen auch hervorragend zur Trennung von Grundöl und Verdicker eines Schmierfetts geeignet.

 

Schmierfette bestehen meist aus 70 – 90% Öl. Der Rest ist ein Verdicker auf der Basis einer Metallseife wie Lithium, Kalzium, Barium, Aluminium etc., in dem das Öl wie in einem Schwamm eingebettet ist. Nach Trennung des Öls von der Seife kann nicht nur eine Aussage über den Öl- und Verdickeranteil eines Fettes gemacht werden. Die Auftrennung in Feststoffe und Öl ermöglicht zudem eine detaillierte Analyse des verwendeten Grundöltyps, z.B. hinsichtlich seiner Zusammensetzung (mineralisch, synthetisch), Viskosität (hoch- oder niedrigviskos) oder Additiv-Gehalts (EP-Zusätze, Antioxidantien, Korrosionsinhibitoren).

 

Zur Extraktion des Grundöls aus dem Frisch- oder Gebrauchtfett wird ein Lösungsmittel, z.B. n-Pentan, verwendet. Es wird in einen Rundkolben gefüllt. Darüber befindet sich der Soxhlet-Aufsatz mit der Extraktionshülse. Um ein Mitreißen der gesamten Probe zu verhindern, besteht die Hülse aus Latex. Dieser Latex-Fingerling wirkt wie eine Membran, durch die Grundöl und Lösungsmittel diffundieren können, während feste Bestandteile zurückbleiben. Über dem Soxhlet-Aufsatz befindet sich eine wassergekühlte Kondensationseinheit als Rückflusskühler.

 

Das Lösungsmittel wird im Rundkolben bis zum Sieden erhitzt. Der Dampf steigt bis zum Rückflusskühler auf und wird dort wieder kondensiert.

 

Das flüssige Lösungsmittel tropft von oben in den Soxhlet-Aufsatz mit der Fettprobe. Das Lösungsmittel dringt durch das Latexsäckchen und verdünnt die im Fett vorhandenen löslichen Bestandteile so weit, dass sie sich abtrennen und durch das Latex diffundieren können. Ist der Aufsatz komplett gefüllt, läuft das Lösungsmittel-Öl- Gemisch in dem außen liegenden Überlauf zurück in den Rundkolben. Um eine möglichst vollständige Extraktion des Öls aus dem Fett zu erreichen, wird dieser Vorgang mehrere Male wiederholt. Verdampft wird dabei immer nur das Lösungsmittel, bereits extrahiertes Öl verbleibt wegen der höheren Siedetemperatur im Rundkolben. Auf diese Weise gelangt immer wieder reines Lösungsmittel an die Fettprobe.

 

Aussage:
In der Soxhlet-Latexhülse befindet sich nach beendeter Extraktion nur noch der Verdicker bzw. das Seifengerüst des Fetts und Festschmierstoffe wie Graphit oder MoS2. Auch der Feststoffanteil von Schmierpasten lässt sich analysieren. Im Rundkolben findet sich das Lösungsmittel mit dem darin gelösten Grundöl. Das Lösungsmittel wird abdestilliert. Zurück bleibt das für die Herstellung des Schmierfettes verwendete Grundöl, inklusive seiner öllöslichen Additive, Haftverbesserer und anderer ölähnlicher Zusätze.

Beide Bestandteile können getrennt voneinander untersucht werden. Besonders mit dem Grundöl sind Tests möglich, die vorher mit dem konsistenten Schmierstoff nicht durchgeführt werden konnten. Eine Elementanalyse mittels ICP gibt Aufschluss über den Schwefelgehalt des Grundöls. Elemente, die im Grundöl nachgewiesen werden, sind vollständig gelöst, während feste Bestandteile oder Verschleißpartikel in dem Verdicker zurückbleiben. Die IR-Spektroskopie zeigt die Grundölart. Die Grundölviskosität kann einfach ermittelt werden.

 

OELCHECK bietet die Soxhlet-Extraktion als Einzeluntersuchung an. Die benötigte Fettmenge beträgt ca. 5 g. Für Schadensanalysen bietet es sich an, einen Vergleich zwischen Gebraucht- und Frischfett durchzuführen, denn bei Gebrauchtfetten bleiben zusätzlich die analysierbaren Verunreinigungen und Verschleißpartikel im Latexsäckchen zurück.