Nach dem Homogenisieren werden 27 Elemente von jeder eingesandten Fettprobe bei OELCHECK mit der Atom-Emissions-Spektroskopie (AES) nach dem Rotrode-Verfahren bestimmt. Diese gibt dann Aufschluß in mg/kg über Verschleiß, Verunreinigungen sowie Verdicker- und Additiv-Bestandteile in der Probe.

Rubrik Verschleißmetalle: Eisen, Chrom, Zinn, Kupfer, Blei, Nickel, Aluminium, Molybdän, Zink sowie etwaige Anteile von Vanadium, Titan, Silber, Antimon, Mangan und Wolfram.

Verunreinigungen: Silizium, Kalzium, Natrium, Kalium, Aluminium, Cadmium, Wismut.

Rubrik Additive, Verdicker- oder Seifenanteile: Lithium, Magnesium, Kalzium, Phosphor, Zink, Barium, Silizium, Aluminium, Molybdän und Bor.

Wesentliche mögliche  Aussagen:  der AES

• Erhöhte Eisen- und Chromwerte deuten auf Verschleiß eines Wälzlagers hin; Kupfer, Blei und Zinn zeigen zum Beispiel korrosiven oder abrasiven Verschleiß eines Lagerkäfigs.
• Etwaige Verunreinigungen, wie Silizium (Staub), Kalzium (Kalk) oder Ablagerungen aus hartem Wasser, helfen bei der Suche nach den Verschleißursachen weiter.
• Abweichungen bezüglich Gehalt und Zusammensetzung des Additivpakets oder des Verdickers zwischen Frisch- und Gebrauchtfett zeigen, dass ein anderes Fett im Einsatz ist, oder eine Vermischung vorliegt

Vorbereitung für Bestimmung des PQ-Index

Das Prinzip der FT-IR (Fourier-Transform Infra-Rot) Spektroskopie beruht auf der Tatsache, dass die in einem Schmierstoff vorhandenen Moleküle aufgrund ihrer typischen Bindungsform das Infrarotlicht bei bestimmten Wellenlängen unterschiedlich stark absorbieren. Veränderungen des gebrauchten Schmierstoffs können im Vergleich mit dem Frischfett-Referenzspektrum in Form von typischen „Peaks“ bei bestimmten „Wellenzahlen“ festgestellt, berechnet und interpretiert werden. So wird neben der reinen Identitätskontrolle auch die Oxidation mit der FT-IR-Spektroskopie nachgewiesen. Durch die Alterung verändern sich Molekülverbindungen und absorbieren infrarotes Licht stärker als beim Frischfett. Mittels einer Fourier-Transformation werden die Werte lesbar, und die Molekülschwingungen können in einem FT-IR-Diagramm dargestellt werden. Je nach Molekülverbindung entstehen dabei Peaks bei entsprechenden Wellenzahlen. Synthetische Schmierstoffe enthalten häufig ester­basische Komponenten. Diese absorbieren aufgrund der darin enthaltenen Sauerstoffmoleküle infrarotes Licht im nahezu gleichen Wellenzahlbereich, wie die Sauerstoff-Doppelbindungen, die durch Oxidation entstehen. Deshalb kann die oxidative Veränderung eines synthetischen Öls mit dem IR alleine nicht präzise berechnet werden. Hierzu wird der RULER-Test notwendig.

Aussage des FT-IR-Spektrums

• Durch Vergleich mit den hinterlegten Frischfettspektren gibt das Verfahren schnell und zuverlässig Auskunft, ob Fette vermischt wurden oder ein ganz anderer Typ eingesetzt wurde.
• Außerdem kann bestimmt werden, ob das untersuchte Fett ein mineralölbasisches oder synthetisches Grundöl enthält.
• Bei einem mineralölbasischen Grundöl stellt das FT-IR auch fest, ob es wegen versäumter Nachschmierung oder durch zu hohe Temperaturbe­lastung oxidiert ist.
• Wenn ein Fett Hochdruckzusätze, z.B. auf Zink-Phosphorbasis enthält, kann ein Additivabbau ermittelt werden.
• Im Frischfettvergleich kann auch zu viel Wasser nachgewiesen werden.

Zu viel Wasser im Fett kann Korrosion und Lagerschäden verursachen. An Stellen mit hoher Relativbewegung kann Kavitation auftreten. Ist zu viel Wasser vorhanden oder dringt kontinuierlich Wasser ein, muss häufiger nachgeschmiert werden. Hält ein Fett dem Wasser nicht Stand, kann es weich oder suppig und dann ausgewaschen werden.

Der Anteil von Wasser in einer Fettprobe wird wie beim Öl mit der Karl-Fischer-Methode exakt in ppm (mg/kg) ermittelt. Dazu muss das Wasser aus der Probe „ausgetrieben“ werden. Während bei einem Öl das Wasser aus der verschlossenen Probe durch Erhitzen auf bis zu 140 °C ausgedampft wird, ist dieses „Auskochen“ bei einem Fett aber viel schwieriger. Dabei muss das Wasser bei 120 °C langsam herausgelöst werden. Das Wasser wird mit Stickstoff über eine Hohlnadel in ein Titriergefäß geleitet. Hier reagiert es elektrochemisch mit einer speziellen KF-Lösung. Über den Wendepunkt der Titrierkurve kann der Wassergehalt exakt angegeben werden.

Aussage der K.F. Wasserbestimmung

• Ist ein Fett mit zu viel Wasser belastet, gilt es, dessen Herkunft aufzuspüren und abzustellen. Die Karl-Fischer-Methode weist Wasser quantitativ nach. Die durch die Atom-Emissions-Spektroskopie ermittelten Elemente helfen bei der Unterscheidung zwischen Kondensat oder Leitungswasser.
• Wenn im Gegensatz zur Frischfettprobe der gebrauchte Schmierstoff mit Natrium, Kalzium, Kalium oder Magnesium, belastet ist, deutet dies auf „hartes“ Wasser hin. Es kann z.B. beim Hochdruckreinigen eingedrungen sein. Sind diese Mineralien nicht vorhanden, handelt es sich um „weiches“ Regen- oder Kondenswasser.
• Ist bei der Herstellung eines Fettes das Wasser unzureichend entfernt worden, kann es auch im Frischfett enthalten sein. Eine Analyse von Frisch- und Gebrauchtfett schafft Klarheit.

Der Verdicker oder die Seife eines Fettes halten mit einer schwammartigen Struktur das Grundöl fest und geben es nur langsam an die Schmierstelle ab. Läuft das Öl aber zu schnell und unkontrolliert aus der Verdickerstruktur, „blutet“ das Fett aus. Der zurückbleibende Verdicker enthält zu wenig Öl für die Schmierungsaufgaben, das restliche Fett trocknet aus. Wenn der Restölgehalt eines Fettes zu schnell sinkt, ist entweder das Fett nicht geeignet oder es muss häufiger bzw. in größeren Mengen nachgeschmiert werden. Die Bestimmung des Restölgehaltes liefert dazu die nötigen Informationen. Der Test gibt an, wie viel Gew.% seines Grundöls das Seifengerüst während 6 Stunden unter 60 °C Temperatureinwirkung abgibt. Der Restölgehalt des ausgebluteten Gebrauchtfetts sollte mit dem einer Frischfettprobe verglichen werden.

Aussage des Ausbluttests

• Wenn die Werte zwischen 5 -25 % liegen und der Unterschied zwischen Frisch- und Gebrauchtfett im Rahmen der Messgenauigkeit +/-15 % beträgt, kann das Fett ohne Veränderung der Nachschmierintervalle weiter verwendet werden.
• Verliert das Gebrauchtfett wesentlich mehr Öl als das Frischfett, ist der Verdicker nicht mehr in der Lage, das Grundöl in seinem schwammartigen Gerüst festzuhalten.
• Tritt deutlich weniger Öl aus dem Gebrauchtfett aus, hat es bereits begonnen auszutrocknen. Die Lagerstelle „verhungert“. Es muss nachgeschmiert werden.
• Ein zu geringer Restölgehalt kann folgende Ursachen haben:
  • zu lange Einsatzdauer bei fehlender oder zu geringer Nachschmierung
  • hohe Vibrationen, Belastungen oder Drehzahlen
  • Vermischung von unterschiedlich verseiften Fetten
  • Verunreinigungen durch Wasser, Säuren oder Laugen
  • unzureichende Temperaturbeständigkeit
  • Oxidation und Alterung (Sauerwerden) des Grundöls.

So wie die Viskosität die Fließfähigkeit eines Schmieröls oder Hydraulikfluids beschreibt, kennzeichnet die Konsistenz die mehr oder weniger hohe Steifigkeit eines Schmierfettes. Allerdings hängt die Konsistenz eines Fettes nicht direkt mit der Viskosität seines Grundöls oder der Art des Verdickers zusammen. Schmierfette werden nach der vom National Lubricating Grease Institute (NLGI) der USA entwickelten Klassifikation in Konsistenzklassen eingeteilt.

Neben der Art und Viskosität des Grundöls ist die Konsistenzklasse ein wichtiger Wert, der angibt, wie fest das Fett ist. Die Konsistenz zeigt, ob das Fett gut förderbar ist oder ob es z.B. durch Aus­bluten zu fest geworden ist.

Die Konsistenz wird mit einem genormten Konus festgestellt. Das Fett wird in ein Töpfchen ge­strichen. Die Konusspitze berührt das Fett. Die in 5 Sekunden erzielte Eindringtiefe, gemessen in 0.1 mm, ergibt die Penetrationszahl, aus der die NLGI-Klasse bestimmt wird. Je weicher das Fett ist, desto tiefer dringt der Konus ein. Dies bedeutet eine hohe Penetrationszahl und eine niedrige NLGI-Klasse.

Aussage der Penetration

Der Vergleich der Penetration von Frisch- und Gebrauchtfett erlaubt einige Rückschlüsse: Wenn das Gebrauchtfett weicher geworden ist und damit eine höhere Penetrationszahl aufweist, als das Frischfett:

Kann eine Vermischung mit einem anderen Fett vorgekommen sein. Besonders Fette mit unterschiedlichen Verdickertypen werden bei einer Vermischung weicher. Ist ein Fett durch Wasser oder andere Flüssigkeiten verunreinigt. Wurde das Fett mechanisch stark geschert und beansprucht (Kegelrollenlager). Ein starker Abfall der Penetrationszahl, der eine niedrigere Eindringtiefe des Messkonus bewirkt, weist darauf hin:

Das Fett ist z.B. durch zu starke Vibrationen stark ausgeblutet. Überhöhte Temperaturen bewirkten eine Ölabscheidung. Hohe Drücke in Zentralschmieranlagen führten dazu, dass die Balance zwischen Grundöl und Verdicker nicht mehr stimmt.

Die Ermittlung der Sulfatasche ist ein Verfahren zur Bestimmung anorganischer (fester) Bestandteile in organischen Proben. Sie wird bestimmt durch Ausglühen der Probe bei 775 °C. Bei dieser Temperatur „verbrennen“ ihre organischen Bestandteile (wie z.B. das Öl). Zurück bleibt nur Asche, die aus Metalloxiden (Seife, Additive) und Verunreinigungen besteht. Durch Abrauchen mit konzentrierter Schwefelsäure werden die Oxide der Asche in entsprechende Sulfate umgewandelt. Das Gewicht der zurückbleibenden Menge wird ermittelt.

Aussage der Sulfatasche

• Ist der Anteil der Sulfatasche im Gebrauchtfett im Vergleich zum Frischfett angestiegen, ist dies ein klares Indiz für Verunreinigungen und/oder Verschleiß.
• Werden nun die mit der AES festgestellten Werte für Metalle noch herangezogen, kann die Ursache für den Gewichtsanstieg konkretisiert werden. Dabei deuten hohe Werte für Eisen und Chrom auf Verschleiß hin, erhöhte Anteile von Silizium und Kalzium auf Verunreinigungen.
• Das Gewicht der Sulfatasche wird beeinflusst durch:
  • metallischen Abrieb aus Lagerverschleiß
  • feste Verunreinigungen, wie z. B. Silizium (Staub), oft ein Indiz für zu lange Nachschmierintervalle
  • Anteile von Festschmierstoffen wie z. B. MoS2
  • metallorganische EP-Additive
  • andere Metallseifen, anorganische Dickungsmittel, die durch Vermischung mit einem anderen Fett eingetragen worden sind.

Mit einem Rheometer wird die scheinbare Viskosität eines Fettes bei unterschiedlichen Temperaturen beurteilt. Dazu wird eine kleine Fettmenge auf eine temperaturgeregelte Platte aufgebracht. Ein plattenartiger Prüfkegel, der einen Spalt zwischen oberer und unterer Platte bildet, bewegt sich auf dem Fettfilm. Der Widerstand zwischen der Platte und dem Kegel wird als dynamische Viskosität, beim Fett auch „Scherviskosität“ genannt, gemessen. Die Stabilität nach Scherbelastung, die z.B. für den Einsatz in Kegelrollenlagern die Eigenschaften eines Schmierfettes hinsichtlich seiner Verformbarkeit beurteilt, lässt sich mit der scheinbaren Viskosität beschreiben. Mit dem Rheometer wird die Scherviskosität zu Beginn und Ende der Prüfprozedur inklusive der prozentualen Abnahme der Scherviskosität angegeben.

Aussage der scheinbaren Viskosität

Anhand der Kennzahl insbesondere im Vergleich mit unterschiedlichen Frischfetten oder durch Trendanalysen lässt sich aussagen:

• Ob das Fett eher für hohe Drehzahlen geeignet ist.
• Bis zu welcher Tieftemperatur das Fett eingesetzt werden kann.
• Ob sich das Fett für bestimmte Lagertypen (Pendelrollenlager) eignet.

Bei steigenden Temperaturen verhalten sich Schmierfette anders als Speisefette. Sie schmelzen nicht, wie z.B. Butter oder Kokosfett, beim Erwärmen. Schmierfette verändern sich bei steigender Temperatur kaum, denn der Verdicker hält das Grundöl fest. Erst, wenn eine für den Verdicker kritische Temperatur erreicht ist, löst sich das Seifengerüst auf.

Zur Bestimmung des Tropfpunkts wird eine Fettprobe so lange im Prüfgerät erwärmt, bis ein flüssig gewordener Tropfen durch die Öffnung eines Nippels auf den Boden des Prüfrohres fällt. Bei Temperaturen von über 300°C, die für gel- oder pulververdickte Schmierfette gemessen werden, gilt das Fett als tropfpunktlos.

Aussage des Tropfpunktes

Tropfpunkt und maximale Gebrauchstemperatur des Fettes stehen nicht im Zusammenhang. Natürlich liegt die zulässige Temperatur immer unter dem Wert des Tropfpunkts. Aber nicht nur der Verdickertyp, sondern hauptsächlich die Art des Öls ist bestimmend für die maximale Einsatztemperatur eines Fettes.

Ein niedrigerer Tropfpunkt eines Gebrauchtfettes im Vergleich zum Frischfett kann folgende Ursachen haben:

• Fette mit unterschiedlichen Verdickertypen wurden miteinander vermischt. Dadurch wird der Tropfpunkt meist reduziert. Das Gebrauchtfett wird nicht nur weicher, es reagiert bei Temperaturerhöhung oft wie ein halbflüssiges Produkt.
• Das Fett enthält Wasser oder andere Fremdflüssigkeiten.
• Durch extrem starke Beanspruchung wurde das Fett in kleinste Partikel zerschert. Das zerstörte Seifengerüst kann das Grundöl nicht mehr binden.

Mit dem RULER-Test, einem Verfahren auf der Basis der zyklischen Voltametrie, wird der Anteil an aminischen und phenolischen Oxidationsinhibitoren in einer Fettprobe ermittelt.

Wie jedes Öl altern auch Schmierfette durch die Faktoren Zeit und Temperatur. Deshalb enthalten Fette neben EP- und AW-Additiven auch Antioxidantien. Diese können sich abbauen. Die Nachschmierintervalle und -mengen müssen auf den Additiveabbau abgestimmt werden.

Bei mineralölbasischen Fetten lässt sich die Entwicklung der Oxidation recht gut mit der IR-Spektroskopie bestimmen. Bei synthetischen Grundölen lässt sich keine IR-Oxidationszahl berechnen. Deswegen kann die Oxidation bei Hochtemperaturfetten nicht mit der FT-IR-Spektroskopie bestimmt werden. Besonders bei solchen Fetten kommt der RULER-Test zum Einsatz.

Aussage des RULER-Tests

Durch einen Vergleich der Kurven von Frisch- und Gebrauchtfett kann:

• Die verbleibende Restlebensdauer eines Fettes errechnet werden.
• Der optimale Zeitpunkt für die nächste Nachschmierung aufgrund der Fettalterung bestimmt werden.

Da die Grundölviskosität bei der Berechnung der Lagerlebensdauer entscheidend mit eingeht, geben die meisten Schmierfetthersteller heute die Viskosität des eingesetzten Grundöls an. Allerdings gibt es hierzu keine klaren Regeln. Meist wird eine hohe Viskosität als besser erachtet. Um eine hohe Viskosität angeben zu können, werden alle flüssigen Bestandteile wie Öl, Additive, Haftzusätze, VI-Verbesserer vermischt. Von dieser Mischung wird die Viskosität angegeben. Mit einer Viskosität, wie sie für die Berechnung von Wälzlagern für Öle angewandt wird, hat diese Viskosität allerdings wenig gemeinsam, denn das Fett gibt einige der Bestandteile nicht mehr aus dem Verdicker an die Lagerlaufbahn ab.

Mit dem Soxhlet-Apparat können die flüssigen Fettbestandteile vom Verdicker separiert werden. Das extrahierte Öl enthält dabei lediglich die flüssigen Komponenten. Polymer- oder Haftzusätze, VI-Verbesserer oder auch Festschmierstoffe verbleiben im Verdicker.

Aussage der Grundölviskosität

Nach Trennung der ölartigen Bestandteile von der Seife kann nicht nur eine Aussage über den Öl- und Verdickeranteil eines Fettes gemacht werden. Die Auftrennung in Feststoffe und Öl ermöglicht zudem eine detaillierte Analyse des verwendeten Grundöls, z.B. hinsichtlich:

• seiner Viskosität – ob niedrig- oder hochviskos, welche Viskosität steht der Lagerstelle wirklich zur Verfügung.
• seiner Grundöl-Zusammensetzung – mineralisch oder synthetisch
• seines Gehalts an Additiven, wie EP-Zusätzen, Antioxidantien und Korrosionsinhibitoren.

Ein Kupferstreifen wird von allen Seiten mit dem Fett bestrichen und in ein Probengefäß mit dem gleichen Fett eingeführt. Das verschlossene Probengefäß wird für eine definierte Zeit in ein Wärmebad gelagert. Nach Ablauf der Testdauer wird der Kupferstreifen entnommen, mit Lösungsmittel gereinigt und vorsichtig getrocknet. Der nach Versuchsende erreichte Korrosionsgrad wird durch Vergleich der Verfärbung des Kupferstreifens mit einer Farbskala ermittelt.

Das Verfahren dient der Ermittlung der korrosiven Eigenschaften von Fetten in Anwesenheit von Kupfer, denn der Schwefelgehalt allein erlaubt keine Aussage über die zu erwartende Korrosion von metallischen Bauteilen.

Aussage der Kupfer-Korrosion

• Wie verhält sich das Fett in Bezug auf die Korrosion von Buntmetallen, wie sie in Lagerkäfigen eingesetzt werden.
• Funktionieren die Additive, die als Buntmetall-Deaktivatoren den Einfluss von vorhandenen Schwefel-Spezies reduzieren sollen, noch ausreichend.