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Abweichung des Eisenwerts bei Analyse einer Probe durch OELCHECK und ein Fremdlabor

Unsere Pressen sind weltweit im Einsatz. In unserer Bedienungsanleitung raten wir zu halbjährlichen Trendanalysen für die Hydraulik- und Getriebeöle. Einer unserer Servicetechniker hat ein Hydrauliköl in einem Labor in den USA untersuchen lassen. Nun haben wir die Probe auch an OELCHECK geschickt. In den beiden Laborberichten weichen einige Werte marginal, diejenigen für das Verschleißelement Eisen aber deutlich voneinander ab. Wie kann es sein, dass bei der Analyse einer Probe durch OELCHECK und ein Fremdlabor die beiden Laborberichte im Eisenwert stark voneinander abweichen?

OELCHECK antwortet:

Selbst wenn eine Probe in einem Labor mehrfach untersucht wird, können die Ergebnisse durchaus etwas voneinander abweichen.

  • Zunächst gehen wir davon aus, dass das Prüflabor akkreditiert ist und korrekt arbeitet. Dies ist leider in USA keine Selbstverständlichkeit. Für OELCHECK als führendes Labor für Schmierstoff-Analytik stellt nicht nur die Zertifizierung nach ISO 9001, sondern auch die Akkreditierung ausgewählter Prüfverfahren nach DIN EN ISO 17025 ein absolutes Muss dar. Die DIN EN ISO 17025 beschreibt die Kompetenz der Mitarbeiter, die Prüfmethoden, die Geräte, die Qualität der Messungen sowie die Erstellung von Prüfberichten. Bei der Akkreditierung wird auch die Durchführung der Prüfungen unter die Lupe genommen.
  • Selbst wenn das Fremdlabor nach DIN EN ISO 17025 akkreditiert sein sollte, ist nicht sichergestellt, dass die Labore die Parameter nach denselben Normen ermitteln. In Deutschland werden die Verfahren der DIN angewandt, in den meisten anderen Ländern die der ASTM (American Society for Testing and Materials). Letztere können in Details von den DIN-Vorschriften abweichen.
  • Jede Prüfnorm enthält Angaben zur Präzision der ermittelten Werte, ein Maß für deren tolerierte Streuung bzw. umgangssprachlich deren „Standardabweichung“.
  • In der Analytik wird die Präzision noch detaillierter definiert:
    Bei der Wiederholbarkeit wird dieselbe Probe vom selben Mitarbeiter mit demselben Gerät im selben Labor erneut kurz nach der vorherigen Messung analysiert. Die tolerierte Abweichung bezieht sich auf den Unterschied der beiden Messungen relativ zu ihrem Mittelwert.

Bei der Vergleichbarkeit wird die gleiche Probe in verschiedenen Laboren untersucht, wobei meist Geräte von unterschiedlichen Lieferanten im Einsatz sind. Auch wenn die Rückstellprobe einer Probe im selben Labor nach Tagen oder Wochen nachgemessen wird, gelten hierfür die zulässigen Toleranzen für die Vergleichbarkeit. Die tolerierte Abweichung bezieht sich wiederum auf den Unterschied der beiden Messungen relativ zu ihrem Mittelwert, ist aber immer größer als unter Bedingungen der Wiederholbarkeit.

Beispiele für Präzisionsangaben

Parameter

Standard

Vergleichbarkeit

Messergebnis

Möglicher Wertebereich

OELCHECK Fremdlabor von bis
Eisen
(mg/kg)
E DIN 51399-1
ASTM D5185
0,25*Mittelwert
0,52*Mittelwert0,80
43 36 35 45
Phosphor
(mg/kg)
E DIN 51399-1
ASTM D5185
0,20*Mittelwert
4,3*Mittelwert0,50
386 422 361 447
Zink
(mg/kg)
E DIN 51399-1
ASTM D5185
0,15*Mittelwert
0,083*Mittelwert1,1
193 221 192 223
Säurezahl
(mgKOH/g)
DIN 51558
ASTM D664
0,15*Mittelwert
0,141*(Mittelwert + 1)
0,88 1,12 0,86 1,14
Wassergehalt
(ppm)
DIN EN ISO 12937
ASTM D6304
0,06877*Mittelwert0,5
0,4243*Mittelwert0,6
140 180 120 200

 

 

Bei ihrer in den USA durchgeführten Analyse wurde nicht nur mit anderen Normen, sondern auch nur unter vergleichbaren, nicht unter wiederholbaren Bedingungen gearbeitet. Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit sind je nach Messwert oft noch abhängig von der Konzentration oder, bei der Elementbestimmung, auch vom jeweiligen Element. Die Ergebnisse streuen bei der Vergleichbarkeit mehr als bei der Wiederholbarkeit und bei niedrigen Konzentrationen wiederum mehr als bei höheren. In der DIN wird dies am Element Eisen beispielhaft veranschaulicht: Bei einer Konzentration im Bereich von 1 – 10 mg/kg sind Ergebnisschwankungen von 15% um den Mittelwert für die Wiederholbarkeit (selbes Labor) und Schwankungen von 60% um den Mittelwert für die Vergleichbarkeit (unterschiedliche Labore) tolerierbar. Bei höheren Konzentrationen, ab 10 – 1.000 mg/kg, dürfen die Ergebnisse für die Wiederholbarkeit nur 5% und 25% für die der Vergleichbarkeit schwanken. In Zahlen bedeutet dies, dass bei einem Mittelwert von 50 mg/kg Werte zwischen 44 mg/kg und 56 mg/kg als valide angesehen werden, wenn Ergebnisse von zwei verschiedenen Laboren verglichen werden.

 

Fazit: Wird eine bestimmte Probe in verschiedenen Laboren untersucht, handelt es sich um einen vergleichbaren, jedoch nicht um einen wiederholbaren Vorgang. Auch normgerecht ermittelte, vergleichbare Werte können daher zum Teil erheblich voneinander abweichen. Das OELCHECK-Labor in Deutschland hat den Toleranzbereich für die Vergleichbarkeit deutlich verbessert, weil an beiden Standorten mit identischen Normen, Gerätetypen und Kalibrierstandards untersucht wird. So kommen dann Werte zustande, wie sie sonst im engen Bereich der Wiederholbarkeit zu finden sind.

 

Übrigens: Bei Zweifeln zur Diagnose durch ein Fremdlabor können Sie sich die Diagnose gegen geringe Gebühr von OELCHECK-Tribologen erstellen lassen.

Lesen Sie auch: Wie kann es zu Abweichungen zwischen Laborergebnissen und transportablen Partikelzählgeräten kommen?

Quelle:

ÖlChecker Sommer 2015, Seite 8