Prüfinstrument bei OELCHECK: | Anton Paar Multiwave 5000, Spectro Arcos II ICP-OES |
Probenmenge: | 1 g |
Einheit: | mg/kg |
Ermittelte Werte: | Aluminium, Barium, Blei, Bor, Chrom, Eisen, Kalium, Kalzium, Kupfer, Lithium, Magnesium, Mangan, Molybdän, Natrium, Nickel, Phosphor, Silizium, Zink, Zinn Angabe, wenn die Werte über 1 mg/kg liegen: Antimon, Bismut, Cadmium, Cobalt, Silber, Titan, Vanadium, Wolfram |
Untersuchung für: | Schmierfette, Bremsflüssigkeiten |
Kurzbeschreibung: | Für die Elementbestimmung in Schmierfette nzw. Bremsflüssigkeiten mittels optischen Emissionsspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) ist eine Probenvorbereitung nötig. Die Proben werden mikrowellenunterstützt aufgeschlossen. Hierfür wird die Probe in ein Druckgefäß eingewogen und mit Salpetersäure versetzt. In der Mikrowelle findet der Aufschluss der organischen Matrix und der enthaltenen Metalle bei hohem Druck und Temperatur sowie unter oxidierenden Bedingungen statt. Die wässrige Aufschlusslösung kann dann direkt mittels ICP-OES gemessen werden. Eine peristaltische Pumpe fördert die Aufschlusslösung in den Zerstäuber. Ein Argonstrom vernebelt dabei die Probe zu einem Aerosol. In der Sprühkammer werden die großen Tropfen abgeschieden. Das so aufbereitete Aerosol gelangt nun in das Plasma, ein Gemisch aus Atomen, Ionen und Elektronen. Das extrem heiße Plasma von ca. 10.000°C regt die einzelnen Elemente an. Die angeregten Elemente emittieren Strahlung mit charakteristischen Wellenlängen für jedes einzelne Element. Die Emissionslinien werden aufgefächert und mit einem CMOS-Chip die Intensität detektiert. Dabei wird ein komplettes Emissionsspektrum simultan aufgenommen. So werden, mit zuvor aufgestellten Kalibrationsgeraden, die Elementgehälter der Proben bestimmt. |
Aussage: | Das ICP-Verfahren für Schmierfette bzw. Bremsflüssigkeiten bestimmt bis zu 30 Verschleißmetalle, Verunreinigungen und Additive u.a. aus den Fett-Verdickungsmitteln. Durch die Probenvorbereitung können auch Bestandteile von aufgeschlossenen Partikel in der Probe gefunden werden. Die in Fett oder Bremsflüssigkeit vorhandenen Verschleißmetalle sind wichtige Datenträger. Ihr Vorhandensein erlaubt Rückschlüsse auf den Verschleiß der Bauteile bzw. Maschinenelemente, von denen die Partikel stammen könnten. Hierbei spielt es keine Rolle, ob es sich um korrosiven Verschleiß oder um mechanischen Verschleiß handelt. |
Zugrundeliegende Prüfnorm: | DIN 51460-1 |