Elemente mit ICP für Schmierfette

Prüfinstrument bei OELCHECK: Anton Paar Multiwave 5000, Spectro Arcos II ICP-OES
Probenmenge: 1 g
Einheit: mg/kg
Ermittelte Werte: Aluminium, Barium, Blei, Bor, Chrom, Eisen, Kalium, Kalzium, Kupfer, Lithium, Magnesium, Mangan, Molybdän, Natrium, Nickel, Phosphor, Silizium, Zink, Zinn

Angabe, wenn die Werte über 1 mg/kg liegen:
Antimon, Bismut, Cadmium, Cobalt, Silber, Titan, Vanadium, Wolfram
Untersuchung für: Schmierfette
Kurzbeschreibung:

Für die Elementbestimmung in Schmierfetten mittels optischen Emissionsspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) ist eine Probenvorbereitung nötig. Die Proben werden mikrowellenunterstützt aufgeschlossen. Hierfür wird die Probe in ein Druckgefäß eingewogen und mit Salpetersäure versetzt. In der Mikrowelle findet der Aufschluss der organischen Matrix und der enthaltenen Metalle bei hohem Druck und Temperatur sowie unter oxidierenden Bedingungen statt. Die wässrige Aufschlusslösung kann dann direkt mittels ICP-OES gemessen werden.

Eine peristaltische Pumpe fördert die Aufschlusslösung in den Zerstäuber. Ein Argonstrom vernebelt dabei die Probe zu einem Aerosol. In der Sprühkammer werden die großen Tropfen abgeschieden. Das so aufbereitete Aerosol gelangt nun in das Plasma, ein Gemisch aus Atomen, Ionen und Elektronen. Das extrem heiße Plasma von ca. 10.000°C regt die einzelnen Elemente an.

Die angeregten Elemente emittieren Strahlung mit charakteristischen Wellenlängen für jedes einzelne Element. Die Emissionslinien werden aufgefächert und mit einem CMOS-Chip die Intensität detektiert. Dabei wird ein komplettes Emissionsspektrum simultan aufgenommen. So werden, mit zuvor aufgestellten Kalibrationsgeraden, die Elementgehälter der Proben bestimmt.
Aussage:

Das Fett ICP-Verfahren bestimmt bis zu 27 Verschleißmetalle, Verunreinigungen und Additive u.a. aus dem Fett-Verdickungsmitteln. Durch die Probenvorbereitung können auch Bestandteile von aufgeschlossenen Partikel in der Probe gefunden werden.

Die im Fett vorhandenen Verschleißmetalle sind wichtige Datenträger. Ihr Vorhandensein erlaubt Rückschlüsse auf den Verschleiß der Bauteile bzw. Maschinenelemente, von denen die Partikel stammen könnten. Hierbei spielt es keine Rolle, ob es sich um korrosiven Verschleiß oder um mechanischen Verschleiß handelt.
Zugrundeliegende Prüfnorm: DIN 51460-1