Europe

China

Simulierte Destillation, GC

Prüfinstrument bei OELCHECK: Gaschromatograph Clarus 600 von PerkinElmer
Probenmenge: 3 ml
Einheit: % (Vol.)
Ermittelte Werte: Destillationskurve
Untersuchung für: Dieselkraftoffe, Öle
Kurzbeschreibung:

Chromatographische Verfahren dienen der Trennung komplexer Stoffgemische in ihre Komponenten.

Bei der Gaschromatographie wird dabei das zu untersuchende Gemisch über einen Injektor auf eine dünne Kapillarsäule injiziert. Diese Säule ist aus einem glasähnlichen Material und im Inneren mit einem chemisch modifizierten Polysiloxan beschichtet. Die Kapillarsäule hat eine Länge von 30 m und einen Innendurchmesser von 0.32 mm. Die Polysiloxanschicht ist nur ganze 0.1 μm dick.

Die Säule ist in einem thermisch regelbaren Ofen montiert. Sie wird permanent von Wasserstoff als Trägergas durchströmt. Gelangt die Probe in die Säule, wird sie verdampft und die einzelnen Komponenten gasförmig vom Trägergas durch die Säule gespült.

In Abhängigkeit von ihrer Struktur und der im Ofenraum herrschenden Temperatur verweilen die einzelnen Komponenten unterschiedlich lang an der Oberfläche der Säule. Dadurch werden sie ihrer Siedetemperatur entsprechend aufgetrennt. Beim Verlassen der Säule registriert ein Detektor die einzelnen Komponenten. Er zeichnet sie in einem Chromatogramm auf.

Je später eine Komponente am Säulenausgang detektiert wird, desto höher ist ihr Siedepunkt. Die Fläche unter einem Peak des Chromatogramms ist proportional zum Anteil der Komponente in der Mischung.

Aussage:

Bei Dieselkraftstoff kann eine Aussage über den Siedeverlauf, Initial Boiling Point, die verdampfte Menge in %(V/V) bei 250 °C und bei 350 °C, die Temperatur, bei der 95 %(V/V) verdampft sind, und den Final Boiling Point gemacht werden. Außerdem können der Biodieselanteil und weitere Vermischungen bestimmt werden.

Bei Ölen können auf diesem Weg ebenfalls Vermischung (z.B. Pflanzenöleintrag bei Motorenölen) oder kurzkettige und damit flüchtigere Crackprodukte in Wärmeträgerölen nachgewiesen werden. Aber auch bei anderen Anwendungen tauchen immer wieder Fragen auf, die mit Hilfe des Siedeprofils beantwortet werden können.

Zugrundeliegende Prüfnorm: DIN EN ISO 3924, DIN 51435, ASTM D2887